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蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

作者:天津市恒奥科技发展有限公司 2013-03-12T00:00 (访问量:3159)

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

      文中建立蔬菜中 26种有机磷、有机氯和**等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。

1试样的制备

1.1 提取  

      样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙* ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有 510 g氯化钠的 100 mL具塞量筒中 ,收集滤液 ,盖上塞子 ,剧烈震荡 1 min,在室温下静置 30 min,使乙*相和水相清晰分层。

1.2 样品净化

1.2.1有机磷类农药净化

      100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙*溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50)。移取 2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。

1.1.2  有机氯和**类农药净化

      100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙*溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50)。移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。

      Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。

2 本公司可提供的仪器

震荡器系列

             

     HMS-310                  HMS-340                  HVS-10M

      在提取步骤中需要将乙*和水相震荡达使被提取物质与乙*充分接触,可使乙*达到最大的提取效率,我公司生产的HMS-310型号的振荡器是摆动震荡,数显转速和定时。HMS-340是水平振荡数显转速和定时,HVS-10M为垂直震荡,可放置不同规格不同体积的容器。可根据具体的实验要求进行选择。

氮吹仪系列

                          

                 HSC-24B                          HAC-

                     

                 HSC-24A                                       HAC-

      将样品净化步骤,需要将样品进行氮吹浓缩,我公司生产的HSCHAC系列氮吹仪均为水浴加热,均能满足实验要求,其中HAC系列为封闭式氮吹仪减小了空气污染,同时氮气流速可调,压力可显示,其中HAC-还具备定量浓缩功能。

混合器系列

                     

                HMS-350                          HTR-03

                         

              HTR-02                         HTR-01

      进样前需要将样品进行混匀,以保证所测物质在溶剂中均匀分布,这样才能对所测物质进行准确定量。这对于微量和痕量检测尤为重要。我公司生产的HTR系列混合器可一次性处理多个样品,并具有定时混合功能,根据不同的实验要求可选择不同混合方式,

固相萃取仪及固相萃取柱系列

          

      Florisil固相萃取柱         12孔固相萃取仪      方缸固相萃取仪

                     

             固相萃取圆盘               多功能数控固相萃取系统

       实验还需要进过固相萃取步骤,将被测物质从天然复杂的化合物中提取出来。我公司可提供不同规格的Florisil固相萃取小柱,传统的固相萃取仪以及我公司最新开发的半自动固相萃取装置,其提高了实验准确性并节省了大量的人力和时间。

3 色谱分析条件

3.1 有机磷类农药  

      色谱柱:DB - 1701 30 m ×0153 mm110μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 80,保持1 min, 30/min的速率升至 160,保持 3min, 15/min的速率升至 220,保持 5 min;进样量 1μL,进样口温度200;不分流进样;检测器温度 250

3.2 有机氯和**类农药  

      色谱柱: DB - 1701 30 m0132 mm ×0125μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 150,保持0.5 min, 20/min的速率升至 270,保持10.5 min; 进样量1μL, 进样口温度 200; 载气流速2.0 mL/min;不分流进样;检测器温度 320.

4 结论

      本实验所有农药的样品加标回收率为 85.85%108.51%,相对标准偏差为04.79%,检出限为 0.062 ppb。该方法简便、灵敏、准确 ,完全符合农药多残留分析要求。

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